Практическое руководство для лаборатории, Специальные методы, Лесс В.Р., Экхардт С., Кеттнер М., Шмитт Ф., Вальтер Б., 2011

Практическое руководство для лаборатории, Специальные методы, Лесс В.Р., Экхардт С., Кеттнер М., Шмитт Ф., Вальтер Б., 2011.
  В книге рассмотрены наиболее важные и распространенные методы и разделы лабораторной практики — подготовка проб и выбор методов анализа, хроматографические, спектрометрические и оптические методы, микробиологические и биохимические работы, менеджмент качества. Все материалы изложены на основе обновленных методических рекомендаций и стандартов и содержат практичные советы для обучения, самоподготовки и повышения квалификации сотрудников лабораторий. Рассматриваемые материалы, контрольные упражнения, примеры и ссылки дают сотруднику лаборатории полный объем теоретических и практических знаний для получения необходимых навыков и квалификации.
Рекомендовано химикам-лаборантам, химикам-технологам, химикам-инженерам, а также студентам и аспирантам соответствующих специальностей.

Методы отбора проб газов.
Газы вследствие своего агрегатного состояния заполняют всё доступное пространство и к тому же обладают высокой диффузионной способностью. Это обусловливает однородность газовых проб и требует их особого хранения в газонепроницаемых сосудах. При отборе газообразных проб, как правило, применяют следующие методы:
прямой отбор проб;
абсорбционный отбор проб;
адсорбционный отбор проб.
Для прямого отбора проб газов часто используют газовые ловушки (рис. 1.7). С помощью насоса отбирают определенное количество газа из потока. Газ заполняет
полость газовой ловушки, где многократно сменяется. Далее принимают, что состав порции газа в ловушке соответствует определяемому газу пробы. После перекрывания вентиля при необходимости можно отобрать пробу через перегородку с помощью специального шприца, например для хроматографического анализа газа.
При абсорбционном отборе проб газ направляют и растворяют в жидкости. Для таких целей часто применяют газопромывные склянки (рис. 1.8). При осуществлении процесса абсорбции решающее значение имеет растворимость газов в абсорбирующей жидкости. Количества абсорбированных веществ также зависят от объема пропускаемого газа и длительности его контакта с жидкостью. После насыщения жидкости газом коэффициент абсорбции (поглощения) достигает максимального значения и процесс абсорбции прекращают.
Оглавление
1. Порядок отбора проб и общие аспекты выбора методов анализа
1.1. Отбор проб
1.1.1. Принципы отбора проб
1.1.2. Статистические основы методов отбора проб
1.1.3. Методы отбора проб
1.1.4. Порядок обращения с пробой
1.1.5. Документальное оформление отбора проб
1.1.6. План проведения отбора проб
1.2. Пробоподготовка
1.2.1. Механическая пробоподготовка
1.2.2. Физико-химические методы пробоподготовки
1.3. Выбор метода анализа
1.3.1. Общие аспекты выбора методов анализа, включающих разделение компонентов смесей
1.3.2. Методы анализа без разделения компонентов
1.3.3. Методы анализа для установления структуры соединения
1.3.4. Порядок выбора метода анализа
2. Хроматографические методы анализа
2.1. Основные положения хроматографии
2.1.1. Основные принципы хроматографии
2.1.2. Взаимодействие разделяемых компонентов при хроматографии
2.2. Обработка хроматограмм
2.2.1. Уширение полосы компонента, вызванное вихревой диффузией
2.2.2. Уширение полосы компонента, вызванное протеканием потока подвижной фазы
2.2.3. Уширение полосы компонента, вызванное массопереносом
2.2.4. Уравнение ван Деемтера
2.2.5. Параметры хроматограммы
2.3. Тонкослойная хроматография
2.3.1. Принцип, лежащий в основе тонкослойной хроматографии
2.3.2. Неподвижные фазы, применяемые в тонкослойной хроматографии
2.3.3. Нанесение пробы на хроматографическую пластинку
2.3.4. Хроматографическое разделение компонентов методом тонкослойной хроматографии
2.3.5. Параметры осуществления разделения компонентов методом тонкослойной хроматографии
2.3.6. Применение тонкослойной хроматографии для процесса Р2.1
2.4. Высокоэффективная жидкостная хроматография
2.4.1. Принцип, лежащий в основе высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.2. Материалы и оборудование, используемые в высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.3. Элюенты, применяемые для высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.4. Насосы для высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.5. Система ввода образца, применяемая в высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.6. Хроматографическая колонка для ВЭЖХ-анализа
2.4.7. Неподвижные фазы, применяемые в высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.8. Детекторы, применяемые в высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.9. Регистрация сигнала с помощью интегрирующего устройства и программного обеспечения ЭВМ
2.4.10. Выбор подвижной фазы в высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.4.11. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии для процесса Р2.1
2.5. Газовая хроматография
2.5.1. Принципы, лежащие в основе газовой хроматографии
2.5.2. Газ-носитель — подвижная фаза, применяемая в газовой хроматографии
2.5.3. Блок подачи газа-носителя в газовой хроматографии
2.5.4. Хроматографические колонки, применяемые в газовой хроматографии
2.5.5. Детекторы, применяемые в газовой хроматографии
2.5.6. Оптимизация условий газохроматографического разделения
2.5.7. Применение газовой хроматографии для процесса Р2.1
2.6. Качественные и количественные методы обработки хроматограмм
2.6.1. Качественная обработка хроматограмм
2.6.2. Количественная обработка хроматограмм
2.6.3. Количественное определение содержания компонентов с использованием метода нормировки
2.6.4. Количественное определение содержания компонентов с использованием метода внешнего стандарта (абсолютной градуировки)
2.6.5. Количественное определение содержания компонентов с использованием метода внутреннего стандарта
2.6.6. Количественное определение содержания компонентов с использованием метода добавок
2.7. Анализ ошибок и устранение неисправностей
2.7.1. Общие принципы
2.7.2. Примеры ошибок, которые могут возникать при выполнении высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.7.3. Примеры ошибок, которые могут возникать в процессе газовой хроматографии
3. Спектроскопические и оптические методы исследования
3.1. Введение в спектроскопию
3.1.1. Электромагнитный спектр
3.1.2. Длина волны, волновое число, частота и энергия
3.1.3. Квантово-механические основы спектроскопии
3.1.4. Абсорбция и эмиссия электромагнитного излучения
3.1.5. Перевод в возбужденное состояние
3.1.6. Линейчатый, полосатый и непрерывный виды спектра
3.1.7. Закон Ламберта — Бера при адсорбции электромагнитного излучения
3.2. Количественные спектроскопические методы
3.2.1. Атомно-абсорбционная спектроскопия на примере определения содержания свинца
3.2.2. Определение алюминия методом атомно-эмиссионной спектроскопии
3.2.3. Спектроскопия в видимом и ультрафиолетовом диапазонах
3.3. Использование методов спектроскопии для установления структуры соединения
3.3.1. Инфракрасная спектроскопия
3.3.2. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
3.3.3. Масс-спектрометрия
3.4. Оптические методы
3.4.1. Поляриметрия
3.4.2. Рефрактометрия
4. Работа в микробиологической лаборатории
4.1. Основные положения
4.2. Клетка, мельчайшая биологическая единица
4.2.1. Клетки
4.2.2. Строение бактериальной клетки
4.2.3. Особенности бактериальной клетки
4.3. Морфология бактериальной клетки
4.3.1. Кокки
4.3.2. Палочки
4.4. Происхождение и значение бактериальных клеток
4.4.1. Значение бактерий
4.5. Обмен веществ
4.5.1. Обмен энергии
4.5.2. Обмен строительных веществ
4.5.3. Дыхание и брожение
4.6. Факторы роста бактерий
4.6.1. Температура
4.6.2. Потребность в кислороде
4.6.3. Значение pH
4.6.4. Вода
4.6.5. Питательные вещества
4.6.6. Питательные среды
4.6.7. Примеры
4.7. Исследования бактерий
4.7.1. Исследование бактерий с помощью микроскопа
4.7.2. Выделение микроорганизмов
4.7.3. Биохимические исследования культур микроорганизмов
4.8. Рост и размножение бактерий
4.8.1. Рост
4.8.2. Размножение — метод деления
4.8.3. Период воспроизводства бактерий
4.8.4. Кривая роста бактерий
4.8.5. Торможение роста бактерий
4.9. Подсчет числа микроорганизмов
4.9.1. Подсчет общего числа микроорганизмов
4.9.2. Подсчет количества жизнеспособных микроорганизмов
4.10. Биотехника
4.10.1. Ферментер
4.10.2. Способ Эмерса (разведение микроорганизмов на поверхности питательной среды)
4.10.3. Метод погруженной культуры
4.10.4. Способ получения
4.10.5. Обмен веществ и его последствия
4.10.6. Методы разделения
4.10.7. Выделение продуктов обмена из клеток и их обработка
4.10.8. Ферментативные изменения
4.10.9. Биотехнология и генная инженерия
4.11. Оборудование в микробиологической лаборатории
4.11.1. Биологические факторы
4.11.2. Степени безопасности для лаборатории и производственных помещений
4.11.3. Общие правила безопасных работ
4.11.4. Приборы, применяемые в микробиологической лаборатории
4.11.5. Материалы, применяемые в микробиологической лаборатории
4.12. Методы дезинфекции и стерилизации
4.12.1. Общие положения
4.12.2. Механические методы дезинфекции
4.12.3. Механические методы стерилизации
4.12.4. Химические средства дезинфекции
4.12.5. Термические методы дезинфекции и стерилизации
4.12.6. Методы стерилизации и дезинфекции с использованием излучения
4.12.7. Требования к дезинфицирующим средствам
5. Биохимические работы
5.1. Основные положения
5.1.1. Клетка
5.1.2. Что представляют собой белки?
5.1.3. Ферменты
5.1.4. Антитела и антигены
5.2. Анализ белков
5.2.1. Количественное определение белков
5.2.2. Разделение белков: гель-электрофорез
5.2.3. Белковый иммуноблот: вестерн-блоттинг
5.2.4. Иммунологическое обнаружение белков
5.3. Иммуноферментный анализ (ELISA)
5.4. Ферментативное определение концентрации субстрата
6. Менеджмент качества
6.1. Введение к теме качества
6.1.1. Понятие качества
6.1.2. Менеджмент качества
6.1.3. Система менеджмента качества
6.1.4. Аккредитация
6.1.5. Принципы надлежащей производственной практики (GMP)
6.1.6. Принципы надлежащей лабораторной практики (GLP)
6.1.7. Понятия, употребляемые в области обеспечения качества
6.2. Использование статистических методов для обеспечения качества
6.2.1. Статистические параметры
6.2.2. Нормальное распределение Гаусса
6.2.3. Статистические методы контроля
6.3. Валидация аналитических методик
6.3.1. Этапы проведения валидации и валидационный план
6.3.2. Квалификация оборудования
6.3.3. Валидационные параметры
6.3.4. Объем валидации
6.3.5. Проект «Проведение валидации»
6.4. Инструменты обеспечения качества
6.4.1. Диаграмма причина - следствие (диаграмма Исикавы)
6.4.2. Диаграмма Парето
6.4.3. Карты регулирования процесса
6.5. Неопределенность измерений и обработка результатов
6.5.1. Характеристика неопределенности измерения
6.5.2. Распространение неопределенностей
Приложения.