Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа, Дворкин В.И., 2001

Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа, Дворкин В.И., 2001.
   В монографии дано комплексное рассмотрение элементов общей теории измерений (основы общей метрологии), наиболее важных для метрологии методов статистической обработки данных и способов обеспечения качества химического анализа (химическая метрология). Особое внимание обращено на специфические особенности метрологии количественного химического анализа и способы обеспечения его качества «по конечному результату» - внутрилабораторный контроль и внешнюю оценку качества.
Для специалистов в области количественного химического анализа вещества. Может использоваться также в качестве учебного пособия для студентов старших курсов и аспирантов химических ВУЗов.
   Одной из важнейших задач, стоящих перед химической наукой в XXI веке, является совершенствование измерений, проводимых в химии и химической технологии. Вопросы измерений в целом — предмет метрологии, а проблемами измерений в химии занимается химическая метрология. Роль метрологии вообще и химической метрологии в частности постоянно растет. Это определяется логикой развития общества.
Развитие рыночных отношений неизбежно сопряжено с повышением требований к качеству продукции и эффективности производства. В химической промышленности это влечет за собой рост степени автоматизации, когда управление производственным процессом полностью или почти полностью осуществляется по результатам измерений физических величин (давление и температура в реакторах, масса и объем вводимых в реакторы веществ, концентрация веществ в реакционной смеси и конечных продуктах производства и т.д.). При этом качество исходной информации, т.е. точность измерения, прямо влияет на качество продукции. Ужесточение отношений "продавец—покупатель", "производитель-потребитель", перевод этих отношений на формально-правовую основу резко повышают требования к химическому анализу ("измерение химического состава") и измерениям других характеристик продуктов химического производства, причем особенно важным становится требование сопоставимости результатов измерений в разных лабораториях, что, собственно, и является предметом метрологии (обеспечение единства измерений).
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Глава 1. Элементы общей метрологии
1.1. Предмет и задачи метрологии. Основные принципы подхода к измерениям
1.2. Физические величины
1.2.1. Физическая величина. Размер физической величины
1.2.2. Размеры физических величин и числовые формы
1.2.3. Измерительное преобразование. Размер и значение физической величины
1.2.4. Основные и производные величины, основные и производные единицы. Размерность. Система физических величин и система единиц
1.3. Общие вопросы теории измерений
1.3.1. Классификация измерений
1.3.2. Принципы, методы и методики измерения
1.3.3. Средства измерений
1.3.4. Условия измерений
1.3.5. Погрешности измерений
1.4. Эталоны физических величин. Передача размеров единиц физических величин
1.4.1. Эталоны физических величин
1.4.2. Передача размеров физических величин единиц от эталонов образцовым и рабочим средствам измерений
1.5. Погрешности средств измерений и их нормирование
1.5.1. Метрологические характеристики средств измерений
1.5.2. Нормирование метрологических характеристик средств измерений
1.5.3. Классы точности средств измерений
1.5.4. Способы поверки средств измерений
1.6. Метрологическая служба России
1.6.1. Государственная метрологическая служба Российской Федерации
1.6.2. Государственные испытания средств измерений
1.6.3. Метрологический надзор средств измерений
1.6.4. Некоторые государственные метрологические службы
1.6.5. Международные метрологические организации
1.7. Количественный химический анализ и особенности его метрологии
1.7.1. Специфика количественного химического анализа как области метрологии
1.7.2 Возможна ли корректная передача размера в количественном химическом анализе?
Глава 2. Элементы математической статистики
2.1. Общие понятия математической статистики
2.1.1. Генеральная совокупность и выборка
2.1.2. Ограниченность возможностей математической статистики. Статистические модели
2.1.3. Оценка параметров. Некоторые свойства оценок
2.1.4. Статистические гипотезы
2.2. Способы представления и характеристики выборки
2.3. Теоретические распределения
2.3.1. Непрерывные распределения
2.3.1.1. Нормальное распределение
2.3.1.2. Моменты непрерывного распределения
2.3.1.3. Равномерное распределение
2.3.1.4. Некоторые специальные распределения
2.3.2. Распределения дискретных случайных величин. Распределение Пуассона
2.4. Условия применения методов математической статистики и проверка выполнения этих условий
2.4.1. Проверка гипотезы о распределении генеральной совокупности
2.4.2. Проблема подозрительно выделяющихся значений
2.5. Некоторые наиболее часто встречающиеся статистические гипотезы и способы их проверки
2.5.1. Гипотеза о равенстве двух дисперсий
2.5.2. Сравнение нескольких дисперсий
2.5.3. Гипотеза о равенстве двух математических ожиданий при независимых выборках
2.5.4. Гипотеза о равенстве двух математических ожиданий при связанных выборках
2.6. Дисперсионный анализ
2.6.1. Сложение погрешностей. Принцип пренебрежения малыми погрешностями
2.6.2. Простейший (однофакторный) дисперсионный анализ
2.6.3. Другие варианты дисперсионного анализа
2.6.4. Общие сведения о планировании эксперимента
2.7. Корреляционный и регрессионный анализы
2.7.1. Проверка взаимосвязи двух физических величин
2.7.2. Регрессионный анализ
2.7.2.1. Упрощенные методы
2.7.2.2. Метод наименьших квадратов
2.7.2.3. Случаи невыполнения основных предположений
2.7.2.4. Анализ остатков
2.7.2.5. Многомерная регрессия
Глава 3. Обеспечение качества результатов химического анализа
3.1. Образцы сравнения и стандартные образцы
3.1.1. Требование адекватности
3.1.2. Погрешность стандартного образца
3.1.3. Оценка срока годности стандартных образцов
3.1.4. Оценка неоднородности стандартных образцов
3.1.5. Способы установления среднего содержания определяемых веществ в стандартных образцах
3.1.6. Утверждение стандартных образцов
3.2. Метрологические характеристики методик количественного химического анализа
3.3. О выборе методик количественного химического анализа
3.4. О проблеме отбора пробы
3.5. Исследование методик количественного химического анализа
3.5.1. Градуировочная характеристика и градуировка методик
3.5.2. Предел обнаружения
3.5.3. Оценка сходимости, воспроизводимости и повторяемости методик
3.5.4. Оценка правильности методики химического анализа
3.5.5. Робастность, селективность и специфичность
3.6. Аттестация методик количественного химического анализа
3.7. Внутрилабораторный контроль качества количественного химического анализа
3.7.1. Планирование эксперимента и оценка статистических характеристик методики анализа
3.7.1.1. Выбор контрольных материалов
3.7.1.2. План контроля и основная статистическая модель
3.7.1.3. Оценка характеристик анализа
3.7.2. Контроль правильности и воспроизводимости
3.7.2.1. Внутрилабораторный контроль без преобразования исходных результатов
3.7.2.2. Внутрилабораторный контроль с преобразованием исходных результатов
3.7.3. Контроль сходимости
3.7.4. Многомерные методы контроля качества аналитических методик
3.7.5. Компьютерное обеспечение внутрилабораторного контроля качества химического анализа
3.8. Межлабораторные эксперименты
3.8.1. Контрольные материалы и дизайн межлабораторного эксперимента
3.8.2. Способы, применяемые для получения объективной информации о качестве анализа
3.8.3. Методы обработки результатов межлабораторных экспериментов
3.8.3.1. Схемы с одним образцом сравнения
3.8.3.2. Схема с несколькими образцами сравнения
3.9. Внешняя оценка качества результатов количественного химического анализа
3.10. Аккредитация лабораторий
Литература
Приложение 1. Единицы системы СИ
Приложение 2. Множители и приставки для образования десятичных кратных и дольных единиц
Приложение 3. t-распределение (распределение Стьюдента)
Приложение 4. F-распределение (распределение Фишера)
Приложение 5. Критические значения теста Диксона Qкр
Приложение 6. Непараметрический критерий U (критерий Вилкоксона—Манна—Уитни)
Приложение 7. Критерий знаков
Приложение 8. Парный критерий Вилкоксона
Приложение 9. Критерий Спирмена
Приложение 10. Федеральная система внешней оценки качества клинического анализа (краткое описание)